Day: November 27, 2024

标准溶液是什么 标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液，万万不能一概而论！ 01 化学检验常用标准溶液 滴定分析用标准溶液（滴定标准溶液）浓度表示方法 浓度常用单位：物质的量浓度（C）mol/L有效数字位数：4位配制方法：a.基准物质可以直接配制b.非标准物质可采用标定法用途：主要用于试样主体成分常量成分分析 杂质测定用标准溶液（包括：元素标准溶液、标准比对溶液）浓度表示方法 浓度常用单位：质量浓度（p）mg/mL、ug/mL有效数字位数：2位 最多3位配制方法：a.用优级纯试剂直接配制b.用高纯试剂、专用试剂直接配制用途：主要用于对样品中微量成分定量、半微量或限量分析 pH测定用标准缓冲液浓度表示方法 浓度常用单位：物质的量浓度（C）有效数字位数：3位配制方法：具有准确的数值，由pH基准试剂配制用途：用于对酸度计（pH计）的校准（定位） 02 滴定分析用标准溶液的制备 一般规定（GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》） 配制和标定方法（1）直接配制法基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶（已校正）→纯水稀释至刻度→摇匀。（2）标定法标定①非基准物质先配置成近似（略高）所需浓度溶液；②再用基准物质测定其准确浓度，这一操作称为标定。三种方法：包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。 能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：①.物质必须具有足够的纯度，其纯度要求达到99.9%以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度；②.物质的组成（包括：其结晶水含量）应恒定并与化学式相符；③.试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化；④.具有较大的摩尔质量。      能够满足上述要求的物质称为基准物质，如，无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如，盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂，不能用直接法配制标准滴定溶液，需要采用间接法。 制备标准滴定溶液的注意事项     在配制和标定滴定溶液时，必须注意尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的是：①.试样质量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为±0.0002g，因此，试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。②.应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。③.标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。 03 杂质测定用标准溶液的制备 溶液配制的注意事项： 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。 溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂（如，有机试剂）配制的溶液，瓶塞要严密；见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住；浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。 有机溶剂配制溶液（如，配制指示剂溶液时），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如配制SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。 关于我们 山东洛克化工有限公司是智尚化工旗下子公司，主要从事医药中间体的研发、生产、销售。洛克坐落于美丽的泉城济南，研发实验室位于济南市药谷产业园——银丰国际生物城，研发实验室占地面积1500多平米，建有高标准分析测试中心、合成实验室、制剂实验室、理化室、液相室、气相室、中试实验室等多种类型的实验室。智尚化工、洛克化工均通过了ISO9001质量管理体系认证，努力为国内外客户提供全方位的专业服务。 洛克化工主要服务于国内外的医药原料药厂家，承接中间体的CRO、CDMO业务。自公司成立以来，一直立志成为全球值得信赖的化学品供应商，客户遍布全球，秉承着客户第一、合作共赢的理念，期待与客户共同发展进步。 请关注洛克化工微信公众号了解更多信息（订阅号：山东洛克化工有限公司）

中试其实是中间试验的简称，所谓中间试验，就是介于小试和工业生产之间的试验。当某些开发项目不能采用数学模型法放大，或其中有若干研究课题无法在小试中进行，一定要通过相应规模的装置才能取得数据或经验时，就需要进行中试。 中试是在小试完成并通过技术经济评价后，在概念设计基础上进行的放大试验工作。其规模介于实验室规模和工业装置规模之间，但具体规模没有明确规定。对于精细化工产品，中试规模按千克已可满足需求，而对许多基本化工产品所建的中试工厂规模都相当可观,甚至达到年产数千吨的生产能力。 化工过程开发中的若干问题往往不可能都在小试阶段充分暴露，只能留在中试时加以研究和解决，所以中试是进行产品放大的一个重要环节，它不单是小试的简单的放大，中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同，小试时尽量摸拟中试的条件去做，技术研究人员应该在每一步做好破坏性试验，弄清中试的设备，物料的物化特性，安全第一。 中试车间安全生产管理办法‌主要包括以下几个方面： 安全生产管理制度‌：中试车间应当建立健全安全生产管理制度，确保安全生产工作正常进行。制度应遵循国家有关法律法规、规定和标准，并定期检查、评估车间的安全生产状况‌。 ‌安全生产管理机构‌：中试车间应设置专门的安全生产管理机构，负责全面协调车间的安全生产工作。该机构的主要职责包括制定和完善安全生产管理制度、组织培训和教育、监督安全生产工作、组织应急救援演练和事故调查处理等‌。 安全生产管理要求‌： ①‌风险评估‌：建立安全生产风险评估制度，对可能存在的危险源进行评估，采取相应的控制措施，确保生产过程中的安全‌。‌ ②防护措施‌：建立科学的安全防护措施，包括安全生产设备和设施的配置、防护用品的配备和使用，以及安全警示标志的设置等‌。‌ ③培训和教育‌：开展安全生产培训和教育，提高工作人员的安全意识和安全技能‌。‌ ④应急预案‌：建立健全应急救援预案，定期组织演练，确保在紧急情况下能够迅速响应、妥善处置‌。 ⑤‌隐患排查‌：建立事故隐患排查制度，定期检查、发现和整改安全隐患，确保车间的安全生产环境‌。 具体管理规定‌： ①来访管理‌：来访须经过部门领导许可，工作人员须现场验证是否经过许可。来访人员应穿戴相应的个人防护用品，遵守属地相关的管理制度‌。‌ ②安全操作‌：生产前进行安全生产巡查，发现问题及时汇报并解决。严格遵循安全操作要求，严禁直接接触设备正在传动、转动以及高温的部位‌。‌ ③设备管理‌：设备维修时必须挂牌，电控制柜同时挂牌。严禁烟火，禁止随意调整消防器材位置‌。 通过以上措施，可以有效保障中试车间的安全生产，预防事故发生，降低事故损失。 关于我们 山东洛克化工有限公司是智尚化工旗下子公司，主要从事医药中间体的研发、生产、销售。洛克坐落于美丽的泉城济南，研发实验室位于济南市药谷产业园——银丰国际生物城，研发实验室占地面积1500多平米，建有高标准分析测试中心、合成实验室、制剂实验室、理化室、液相室、气相室、中试实验室等多种类型的实验室。智尚化工、洛克化工均通过了ISO9001质量管理体系认证，努力为国内外客户提供全方位的专业服务。 洛克化工主要服务于国内外的医药原料药厂家，承接中间体的CRO、CDMO业务。自公司成立以来，一直立志成为全球值得信赖的化学品供应商，客户遍布全球，秉承着客户第一、合作共赢的理念，期待与客户共同发展进步。 请关注洛克化工微信公众号了解更多信息（订阅号：山东洛克化工有限公司）